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茯苓供試品檢測(cè)實(shí)例:用 Ecosil 茯苓專用柱 實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)峰分離

更新時(shí)間:2025-08-26點(diǎn)擊次數(shù):101

茯苓供試品成分復(fù)雜,除目標(biāo)成分 β-(1→3)- 葡聚糖外,還含單糖、色素、三萜類等雜質(zhì),若分離不徹底易導(dǎo)致含量測(cè)定偏差。

Ecosil 茯苓專用柱(Amino Mix ,規(guī)格 4.6×250mm,5μm) 作為適配藥典茯苓檢測(cè)的專用工具,憑借鍵合工藝,可輕松解決這一難題,在實(shí)際檢測(cè)中實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)峰的分離。

 

一、Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱核心特性

該柱是專為茯苓檢測(cè)研發(fā)的茯苓色譜柱,采用超純硅膠基質(zhì),通過(guò)工藝鍵合仲胺 / 叔胺基官能團(tuán) —— 這種設(shè)計(jì)能與 β-(1→3)- 葡聚糖的羥基形成特異性氫鍵作用,同時(shí)減少對(duì)雜質(zhì)的非特異性吸附,既保障目標(biāo)成分的精準(zhǔn)保留,又能有效區(qū)分雜質(zhì),適配 2025 版《中國(guó)藥典》茯苓檢測(cè)對(duì)分離度、柱效的嚴(yán)苛要求。

 

二、茯苓供試品檢測(cè)實(shí)例詳情

1. 檢測(cè)準(zhǔn)備

供試品處理:取茯苓飲片粉末 0.5g,加氫氧化鈉溶液超聲提取 30 分鐘,經(jīng) C?HF?O? 水解、乙酸銨中和后,定容至 25mL,濾過(guò)即得供試品溶液;

色譜條件:流動(dòng)相為乙腈 - 水(80:20),柱溫 30℃,流速 1mL/min,蒸發(fā)光檢測(cè)器(ELSD-8800),進(jìn)樣量 10μL(參照藥典茯苓檢測(cè)方法);

對(duì)照品:無(wú)水葡萄糖對(duì)照品溶液(濃度 0.1mg/mL)。

 

2. 檢測(cè)結(jié)果與分離效果

在上述條件下,Ecosil Amino Mix 柱展現(xiàn)出優(yōu)異的分離性能:

目標(biāo)峰與雜質(zhì)峰分離:供試品中,雜質(zhì)峰(保留時(shí)間 4.645min,峰面積 1173.061mV?s)與 β-(1→3)- 葡聚糖對(duì)應(yīng)峰(以無(wú)水葡萄糖計(jì),保留時(shí)間 5.409min,峰面積 9124.953mV?s)分離度達(dá) 3.3,遠(yuǎn)超藥典要求的 “分離度≥1.5”,無(wú)峰重疊現(xiàn)象;

柱效與峰形:目標(biāo)峰理論塔板數(shù) 5744(USP),遠(yuǎn)高于藥典 “理論塔板數(shù)≥1500” 的標(biāo)準(zhǔn);拖尾因子 1.176,符合 “拖尾因子≤1.5” 的要求,峰形對(duì)稱;

靈敏度:對(duì)照品峰高 834.616mV,系統(tǒng)噪音<0.1mV,滿足痕量成分定量需求,最終測(cè)得供試品中 β-(1→3)- 葡聚糖含量(以無(wú)水葡萄糖計(jì))為 52.3%,符合藥典 “不得少于 50.0%” 的規(guī)定。

 

茯苓供試品檢測(cè)實(shí)例:用 Ecosil 茯苓專用柱 實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)峰分離      茯苓供試品檢測(cè)實(shí)例:用 Ecosil 茯苓專用柱 實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)峰分離

 

三、實(shí)例結(jié)論

此次檢測(cè)實(shí)例證明,Ecosil 茯苓專用柱 Amino Mix 能精準(zhǔn)應(yīng)對(duì)茯苓供試品的復(fù)雜基質(zhì),通過(guò)特異性鍵合相設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)峰的分離,且各項(xiàng)性能指標(biāo)均滿足甚至超越藥典茯苓檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。無(wú)論是藥材、飲片還是中成藥中的茯苓檢測(cè),該柱都能提供穩(wěn)定、可靠的分離效果,是茯苓檢測(cè)中保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的核心工具。

 

 

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